（毛细管气相色谱法）?

 

B.1  方法提要 ?

B.1.1 相关标准和依据?

   本方法主要依据GB/T 11737《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法  气相色谱法》。?

B.1.2  原理?

空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。?

B.1.3  干扰和排除?

当空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在90%以下，活性炭管的采样效率符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。?

B.2  适用范围?

B.2.1 测定范围：采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，测定范围为0.05mg/m³～10mg/m³。

B.2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。?

B.3  试剂和材料?

B.3.1 苯：色谱纯。?

B.3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。?

B.3.3 椰子壳活性炭：20目～40目，用于装活性炭采样管。

B.3.4 高纯氮：氮的质量分数为99.999%。

B.4  仪器和设备?

B.4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5mm～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300℃～350℃温度条件下吹5min～10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5d。若将玻璃管熔封，此管可稳定3个月。

B.4.2 空气采样器：流量范围0.2L/min～1L/min流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。

B.4.3 注射器：1mL。体积刻度误差应校正。?

B.4.4微量注射器：1μL，10μL。体积刻度误差应校正。?

B.4.5 具塞刻度试管：2mL。?

B.4.6气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。?

B.4.7色谱柱：0.53mm×30m大口径非极性石英毛细管柱。?

B.5  采样和样品保存?

在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取20L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。

B.6  分析步骤 ?

B.6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。

B.6.2绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。

用标准溶液绘制标准曲线：于5.0mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL微量注射器准确取一定量的苯（20℃时，1μL苯重0.8787mg）注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的标准液。取1μL标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以1μL苯的含量（μg/mL）为横坐标（μg），平均峰高为纵坐标（mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs［μg/mm］作为样品测定的计算因子。

B.6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇。取1μL进样，用保留时间定性，峰高（mm）定量，每个样品作3次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高（mm）。

B.7  结果计算?

B.7.1将采样体积按式（B.1）换算成标准状态下的采样体积：

 

式中：?

V₀??换算成标准状态下的采样体积，L；?

V??采样体积，L；?

T₀??标准状态的绝对温度，273K；?

T??采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K；?

P₀??标准状态下的大气压力，101.3kPa；?

P??采样时采样点的大气压力，kPa。?

B.7.2 空气中苯浓度按式（B.2）计算：?

 

式中：?

c??空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m³；?

h??样品峰高的平均值，mm；?

h^，??空白管的峰高，mm；?

B_S??由B.6.2得到的计算因子，μg/mm；?

E_S??由实验确定的二硫化碳提取的效率；?

V₀??标准状况下采样体积，L。?

B．8  方法特性 ?

B.8.1 检测下限；采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL,检测下限为0.05mg/m³。

B.8.2 线性范围；10⁶。?

B.8.3 精密度：苯的浓度为8.78μg/mL和21.9μg/mL的液体样品，重复测定的相对标准偏差7%和5%。

B.8.4 准确度：对苯含量为0.5μg,21.1μg和200μg的回收率分别为95%、94%和91%。